近年來(lái),針對(duì)電磁屏蔽或吸波材料的廣泛應(yīng)用研究,以及電子信息材料在5G通信行業(yè)發(fā)展研究,材料的介電性能都起著舉足輕重的作用,因此材料的介電測(cè)試技術(shù)也受到越來(lái)越多的關(guān)注。相對(duì)介電常數(shù)和介電損耗正切角tanδ是非常復(fù)雜的參數(shù),它們會(huì)隨著材料的種類(lèi)、測(cè)試頻率、測(cè)試方法、樣品條件以及周?chē)h(huán)境的改變而發(fā)生變化。材料介電性能的測(cè)試方法有很多并且發(fā)展比較成熟,但普遍存在的難題是,對(duì)于任意一種材料,采用的測(cè)試技術(shù)不同,所得到結(jié)果可能相差較大。因此,恰當(dāng)選擇介電性能測(cè)試技術(shù),不僅關(guān)系到材料的自身性能能否被正確反映,還影響到后續(xù)的實(shí)際生產(chǎn)和應(yīng)用。對(duì)此,本文對(duì)當(dāng)前主流的介電測(cè)試方法進(jìn)行介紹,對(duì)不同的夾具模型、測(cè)試方法、計(jì)算方式、測(cè)試頻率以及適用條件等進(jìn)行闡述,旨在幫助研究人員根據(jù)材料的實(shí)際情況選擇合適的測(cè)試方法。
中航時(shí)代ZJD系列介電常數(shù)介質(zhì)損耗正切角測(cè)試機(jī)型:
1反射傳輸法
1.1傳輸線法
電磁波在傳播過(guò)程中,其阻抗、相移、相波長(zhǎng)、衰減等特性與傳播介質(zhì)的電磁參數(shù)和損耗有關(guān),可以根據(jù)測(cè)量的介質(zhì)中傳播常數(shù)γ計(jì)算出介質(zhì)的電磁參數(shù)和損耗值。1954年,VonHippel等人提出的傳輸/反射法被廣泛應(yīng)用于測(cè)試電磁波吸收材料的電磁參數(shù),并被美國(guó)材料測(cè)試學(xué)會(huì)推薦。在眾多介電測(cè)試方法中,傳輸線法(transmissionlinemethod)簡(jiǎn)單且具精度較高,其測(cè)試原理如下:將線性、均勻的材料制作成特定形狀的待測(cè)樣品放置在同軸、波導(dǎo)等腔體內(nèi),或者將待測(cè)樣品制作成共面波導(dǎo)、微帶線等傳輸線,構(gòu)成一個(gè)互易、對(duì)稱的雙端口網(wǎng)絡(luò)。設(shè)材料的傳輸系數(shù)為Γl,反射系數(shù)為Γc,則可以利用矢量網(wǎng)絡(luò)分析儀測(cè)出該雙端口網(wǎng)絡(luò)的反射信號(hào)S11和傳輸信號(hào)S21,并通過(guò)計(jì)算得到材料的復(fù)介電常數(shù)和復(fù)磁導(dǎo)率。
圖1所示為波導(dǎo)法測(cè)試樣品放置前后的輸入阻抗波形,其中l(wèi)a為短路后空波導(dǎo)電壓波節(jié)點(diǎn)的位置,將樣品放置在短路波導(dǎo)后,ls為放入材料后電壓波節(jié)點(diǎn)的位置。
通過(guò)測(cè)量空波導(dǎo)傳輸線和放入樣品后傳輸線的輸入阻抗,可以計(jì)算出樣品的介電性能參數(shù)如下:
式中:εr為相對(duì)介電常數(shù);tanδ為介電損耗正切角;d、λo和λc分別為樣品厚度、自由空間的波長(zhǎng)以及波導(dǎo)截止波長(zhǎng);β2、l0、Δl、λg分別為介質(zhì)中傳播常數(shù)、終端短路時(shí)放入介質(zhì)后的第1個(gè)電壓駐波最小點(diǎn)到介質(zhì)的距離、駐波的半波寬度、介質(zhì)中波長(zhǎng)。對(duì)于工作模式為T(mén)E10模的矩形波導(dǎo),λc=2a;對(duì)于同軸線,λc=∞;對(duì)于圓形波導(dǎo),λc=1.706Din(Din為圓波導(dǎo)內(nèi)徑)。
圖2分別為采用同軸法和波導(dǎo)法測(cè)試材料電磁性能的樣品位置示意圖。
同軸傳輸線法測(cè)試頻帶非常寬,但是環(huán)形樣品的制樣難度大、成本高、耗時(shí)長(zhǎng),一般需要壓制成型。波導(dǎo)法的頻率范圍可以擴(kuò)展到毫米波范圍,樣品制備相對(duì)簡(jiǎn)單,但是其測(cè)試頻率范圍是分段的,樣品用量較多。不管采用波導(dǎo)法還是同軸線法測(cè)試材料的電磁性能,首先都需要校準(zhǔn)夾具,不同測(cè)試方法需要制作不同的校準(zhǔn)零件。雖然材料最后的電磁性能都根據(jù)由Γl和Γc計(jì)算的,但在實(shí)際測(cè)試中最先得到的是端口面的散射參數(shù),再由此推導(dǎo)出Γl和Γc,最終確定材料的電磁參數(shù)。因此,為了準(zhǔn)確測(cè)量材料的電磁性能,消除2個(gè)端面差異的影響,需要對(duì)4個(gè)散射參數(shù)進(jìn)行校準(zhǔn)。2020年,Choi等人提出了利用TE01模式圓形波導(dǎo)在毫米波頻率下精確測(cè)量陶瓷和聚合物介電常數(shù)的新方法,該圓形波導(dǎo)不同于矩形波導(dǎo)對(duì)樣品和波導(dǎo)壁之間空隙的敏感,能夠較精確地測(cè)量頻率更高的THz區(qū)和相對(duì)介電常數(shù)大于10的材料。
傳輸線法是目前介電測(cè)試中使用最多的一種,其主要優(yōu)點(diǎn)有測(cè)量的頻帶范圍寬(100MHz~1.1THz)、測(cè)試的介電性能范圍廣、無(wú)輻射損耗、操作簡(jiǎn)單方便、測(cè)量速度快、占用空間小等。但它的缺點(diǎn)也很明顯,比如被測(cè)樣品的制備難度相對(duì)較大,這主要是因?yàn)橐岣邷y(cè)試精準(zhǔn)度,要使得樣品和夾具之間沒(méi)有間隙。對(duì)于固體介質(zhì)樣品來(lái)說(shuō),特別是陶瓷材料,夾具和樣品的界面處不可避免地存在空隙,導(dǎo)致測(cè)試結(jié)果存在一定的誤差。要獲得精確的數(shù)值,樣品的尺寸精度必須盡可能符合夾具內(nèi)壁的尺寸。除此之外,樣品介質(zhì)均勻、表面光滑平坦,樣品擺放與夾具芯軸垂直等,這些都會(huì)影響測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性。
1.2同軸探頭法
同軸探頭法(co-axialprobemethod)也叫同軸終端開(kāi)路法,是傳輸線的一部分,通過(guò)將探頭接觸層狀材料、粉末和無(wú)定形固態(tài)物質(zhì)表面或浸入液體內(nèi)部,測(cè)試介質(zhì)樣品的電磁性能。圖3是同軸探頭測(cè)量固體或液體材料的示意圖。其原理是當(dāng)探頭接近被測(cè)樣品時(shí),電磁場(chǎng)會(huì)發(fā)生改變,通過(guò)同軸探頭和反射計(jì)得到待測(cè)樣品的傳輸系數(shù)Γm,再利用電磁理論和電磁學(xué)模擬計(jì)算出反射系數(shù)Γc,在此過(guò)程中不停地優(yōu)化迭代可以推導(dǎo)出復(fù)介電常數(shù)εr。如果還需要得到相對(duì)復(fù)磁導(dǎo)率μr值,則需再建立一個(gè)方程(Γc→Γm),通過(guò)迭代優(yōu)化可計(jì)算出μr。另外,樣品厚度d和測(cè)試頻率f是反射系數(shù)Γc的獨(dú)立變量,因此建立新方程的方法有變頻率法和變厚度法。變厚度法可以通過(guò)測(cè)量不同厚度的兩塊樣品,計(jì)算出2個(gè)反射系數(shù)Γc,在利用反演得到εr值和μr值;變頻率法則是通過(guò)改變頻率來(lái)得到多個(gè)反射系數(shù)方程,從而計(jì)算εr值和μr值。值得注意的是,變頻率法只用1塊樣品和1次掃頻測(cè)量反射就可優(yōu)化計(jì)算電磁參數(shù),既簡(jiǎn)化了測(cè)量步驟,又減少了誤差來(lái)源,適用于現(xiàn)場(chǎng)快速測(cè)量。
同軸探頭法主要包括測(cè)試固態(tài)材料的終端開(kāi)路矩形波導(dǎo)探頭法和終端開(kāi)路同軸探頭法,以及測(cè)試液體的同軸探針?lè)ǎ渲芯匦尾▽?dǎo)探頭法的測(cè)試頻帶比較窄,同軸探頭法的測(cè)試頻帶較寬。對(duì)于固態(tài)樣品,探頭和材料表面接觸時(shí)盡可能不要留空隙,會(huì)產(chǎn)生測(cè)試誤差,因此測(cè)試時(shí)最好能選取有比較平整表面的樣品,或者在測(cè)試前對(duì)樣品表面進(jìn)行加工,以滿足測(cè)試平整度的要求。對(duì)于液體樣品其探頭尖duan不能有氣泡,不然同樣會(huì)造成嚴(yán)重誤差。另外,樣品還要滿足一定的測(cè)試厚度要求,相比于探頭要達(dá)到“無(wú)限"厚。同軸探頭法的優(yōu)點(diǎn)是測(cè)試探頭體積小,操作方便,可以無(wú)損測(cè)量多種材料的寬頻電磁性能,測(cè)試頻帶寬度覆蓋200MHz到50GHz,其缺點(diǎn)是測(cè)試精度較低,不適合低損耗材料測(cè)試。
1.3終端短路法
終端短路法(terminalshortcircuitmethod)是一種單端口的測(cè)試方法,最早是在上世紀(jì)六十年代由RobertsS.等人提出來(lái)的,它是將待測(cè)材料置于終端短路的電磁波傳輸系統(tǒng)中,通過(guò)測(cè)量輸入口的反射系數(shù)Γc推導(dǎo)出材料的介電常數(shù)。其與終端開(kāi)路法的區(qū)別是:終端短路法測(cè)試的材料是夾在短路端,并緊貼短路面,另外,短路端的金屬面可以起到方便校準(zhǔn)、支撐材料和屏蔽干擾的作用。終端短路法具有測(cè)試頻帶寬、結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、體積小的優(yōu)勢(shì),容易實(shí)現(xiàn)變溫測(cè)量,因此被廣泛地運(yùn)用在材料的高溫介電性能測(cè)試。圖4所示為矩形波導(dǎo)終端短路法使用的夾具。ASTM學(xué)會(huì)的標(biāo)準(zhǔn)中就有用矩形波導(dǎo)終端短路法測(cè)試室溫到1650℃的變溫復(fù)介電常數(shù)測(cè)試。2011年,電子科技大學(xué)郭高鳳,李恩等人利用終端短路法實(shí)現(xiàn)了待測(cè)材料在X波段的高溫介電性能測(cè)試,其最高溫度可達(dá)2000℃。終端短路法的缺點(diǎn)是對(duì)低損耗材料的測(cè)試精度不高,測(cè)試前需要對(duì)測(cè)試樣品進(jìn)行加工,另外寬頻測(cè)試時(shí)需要用到多個(gè)不同頻段的夾具多次測(cè)量,同時(shí)測(cè)試時(shí)易出現(xiàn)奇異點(diǎn),不利于測(cè)試精度。
1.4自由空間法
自由空間法(free-spacemethod)是一種開(kāi)場(chǎng)測(cè)量方法,主要以矢量網(wǎng)絡(luò)分析儀和微波天線作為測(cè)試裝置。測(cè)試時(shí)將待測(cè)樣品放在天線的遠(yuǎn)場(chǎng)處,天線發(fā)出的準(zhǔn)TEM波能量會(huì)聚焦在或穿透過(guò)材料,通過(guò)收發(fā)天線對(duì)這些反射和透射波進(jìn)行收集(如圖5所示),矢量網(wǎng)絡(luò)分析儀對(duì)反射系數(shù)和傳輸系數(shù)分析,然后利用自由空間法的物理模型推算出待測(cè)樣品的復(fù)電磁參數(shù)。相對(duì)于其他測(cè)試方法,自由空間法可以在很廣頻率范圍內(nèi)進(jìn)行測(cè)試,頻帶寬度可達(dá)100MHz~1.1THz。
1991年,VasundaraV用自由空間法測(cè)試了材料的介電性能,他們將樣品置于電阻加熱盒里面加熱,實(shí)現(xiàn)了最高環(huán)境溫度為850℃的介電測(cè)試,但是測(cè)量的是加熱盒溫度,無(wú)法反映樣品的真實(shí)溫度。2010年,CarH.Mueller采用陶瓷纖維加熱器對(duì)樣品進(jìn)行加熱,最終實(shí)現(xiàn)從室溫到900℃的自由空間法測(cè)試介電性能。2019年,HilarioM等人用自由空間法對(duì)商用產(chǎn)品氧化鋯、氮化硼和氮化硅從室溫到600℃進(jìn)行了介電性能測(cè)試,發(fā)現(xiàn)εr值均有增加。自由空間法的主要優(yōu)點(diǎn)是測(cè)試樣品的加工精度要求比較低,只需要樣品雙面平行以及表面相對(duì)平坦,因此能測(cè)試各種狀態(tài)的樣品,包括液體、固體以及氣體,尤其適合非破壞性和非均勻性材料的測(cè)量;
在自由空間環(huán)境中,由于不需要接觸測(cè)試樣品,可在高溫或惡劣環(huán)境中對(duì)材料進(jìn)行測(cè)試,同時(shí)也不需要像其他方法一樣考慮樣品與夾具間的空隙問(wèn)題,圖6為高溫測(cè)試示意圖;此外,相對(duì)于閉場(chǎng)法,自由空間法的計(jì)算物理模型和理論分析都比較簡(jiǎn)單,更容易獲得數(shù)據(jù)結(jié)果。該方法的主要缺點(diǎn)是,因?yàn)榇郎y(cè)樣品要置于遠(yuǎn)場(chǎng)區(qū),所使用的測(cè)試設(shè)備體積都相對(duì)較大,需要安排專門(mén)的場(chǎng)地給設(shè)備擺放;同時(shí)樣品也需要足夠大才能避免邊緣繞射場(chǎng)對(duì)測(cè)試的干擾,但實(shí)際情況是待測(cè)樣品尺寸難以達(dá)到足夠大,無(wú)法完quan避免繞射干擾,結(jié)果是繞射場(chǎng)被收發(fā)天線收集后影響測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確性;另外,因?yàn)槭情_(kāi)場(chǎng)測(cè)試,周?chē)h(huán)境的電磁波也會(huì)干擾測(cè)試結(jié)果,測(cè)試前需要做好保護(hù)措施。受多種因素的影響,該方法的準(zhǔn)確性相對(duì)較低。
1.5拱形法
拱形法(archtestmethod)最早是由美國(guó)海jun為了測(cè)試艦艇上吸波材料而發(fā)展的一種電磁性能測(cè)試方法,其主要由發(fā)射和接收角錐喇叭天線、拱形軌道、固定頻率信號(hào)源、檢波器、駐波比測(cè)量?jī)x以及金屬版測(cè)試平臺(tái)組成,如圖7所示。該方法簡(jiǎn)單、方便、快捷,被英國(guó)、印度jun方廣泛應(yīng)用。這種測(cè)試技術(shù)常被用于測(cè)量材料的變角度吸收特征。其測(cè)試過(guò)程是將2個(gè)號(hào)角天線固定在被測(cè)材料的下方或者上方的拱形電樞上,其中一根用來(lái)發(fā)射電磁波信號(hào),另一根用來(lái)接收反射信號(hào),通過(guò)測(cè)量位于拱形中間的樣品加載前后的反射率,可以計(jì)算出反射系數(shù)Γc。拱形法理論上可以覆蓋任何頻率(一般測(cè)試頻率范圍100MHz~1.1THz),但實(shí)際測(cè)試中只用于1GHz以上頻率,主要因?yàn)闇y(cè)試樣品必須放在遠(yuǎn)場(chǎng)位置,在低頻段的測(cè)試弧形軌道和待測(cè)樣品要求非常大。
1.6帶狀線法
傳輸/反射法根據(jù)夾具或測(cè)量座的不同可以分為同軸、矩形波導(dǎo)、帶狀線、微帶線等4種不同類(lèi)型測(cè)試方法,其中,帶狀線法(striplinemethod)測(cè)試材料介電性能最早是由WalterBarry在1986年提出來(lái)。它是將測(cè)試樣品切割成條狀后,置于夾具中形成傳輸線諧振器,通過(guò)測(cè)試腔內(nèi)樣品放置前后的諧振頻率和品質(zhì)因數(shù),再根據(jù)傳輸線理論計(jì)算樣品的電磁參數(shù),其測(cè)試頻率范圍是1~50GHz。帶狀線諧振器的工作模式是TEM模,其特征是電磁波沿傳播方向既無(wú)磁場(chǎng)分量又無(wú)電場(chǎng)分量,電力線由中心導(dǎo)帶傳向接地板,磁力線圍繞中心導(dǎo)帶,被視為寬帶傳輸線。該方法可以測(cè)量材料Z軸方向的εr與tanδ。
當(dāng)帶狀線的長(zhǎng)度等于半波長(zhǎng)整數(shù)倍時(shí),會(huì)產(chǎn)生諧振,相對(duì)介電常數(shù)
式中:n為沿諧振導(dǎo)帶L分布駐波的半波長(zhǎng)個(gè)數(shù);fn為第n號(hào)模式下諧振頻率;ΔL為諧振器兩端口邊緣場(chǎng)效應(yīng)影響造成的有效增長(zhǎng)量,帶狀線法測(cè)試中產(chǎn)生的誤差主要來(lái)自于ΔL。
介電損耗
式中:A為帶狀線諧振時(shí)的插入損耗;QL為有載品質(zhì)因數(shù);QUL為無(wú)載品質(zhì)因數(shù);QC為帶狀線銅耗的品質(zhì)因數(shù)。2019年,GallagherCP等人用帶狀線法在室溫環(huán)境中測(cè)量了不同體積載荷的羰-聚氨酯復(fù)合材料的相對(duì)復(fù)介電常數(shù)和磁導(dǎo)率[13]。通過(guò)優(yōu)化帶狀線的幾何形狀,使其擁有更好的阻抗匹配,同時(shí)采用改進(jìn)的校準(zhǔn)方法,將Fresnel理論用于計(jì)算復(fù)合材料的S參數(shù),最后計(jì)算得到超寬頻率范圍(200MHz~50GHz)的復(fù)介電常數(shù)和磁導(dǎo)率。
帶狀線法的主要優(yōu)點(diǎn)是測(cè)試精度高、測(cè)試頻帶寬、制樣便捷以及操作簡(jiǎn)單,適用于低損耗、薄厚度的特定型材的測(cè)量。其缺點(diǎn)是測(cè)量較薄的樣品時(shí)(厚度<0.1mm)需要堆疊才能進(jìn)行測(cè)試,容易造成tanδ值誤差大。另外,在測(cè)量過(guò)程中需要施加較大壓力來(lái)排出樣品里的氣體,對(duì)于一些較脆的易碎樣品無(wú)法進(jìn)行測(cè)試。2011年,電子科技大學(xué)周揚(yáng)團(tuán)隊(duì)采用帶狀線法對(duì)透波材料的高溫介電性能進(jìn)行測(cè)試,其測(cè)試環(huán)境溫度從室溫到1500℃,頻率覆蓋范圍為500MHz~8GH,該研究tian補(bǔ)了我國(guó)帶狀線高溫測(cè)試的空白,促進(jìn)了介電測(cè)試技術(shù)的發(fā)展。2014年,哈爾工業(yè)工業(yè)大學(xué)的張永華等人采用帶狀線法和分離圓柱諧振腔法對(duì)PCB的介電常數(shù)在2~14GHz進(jìn)行了測(cè)試分析,控制誤差能在2%以內(nèi)。2019年,第四十六研究所的董彥輝等人對(duì)比了常溫環(huán)境下不同介電測(cè)試方法測(cè)試同一張微波介質(zhì)基板的εr與tanδ值,結(jié)果表明帶狀線法、分裂圓柱體諧振腔法、分離電介質(zhì)諧振器法、電諧振器法測(cè)試的εr值一致性較高,但是帶狀線法相比于其他三種方法測(cè)得的tanδ值差異較大,造成這一現(xiàn)象的主要原因是帶狀線法對(duì)樣品厚度有一定要求,需要疊加排出空氣才能測(cè)試,另外諧振器兩端未實(shí)現(xiàn)良好接地,造成了tanδ誤差較大。目前,工業(yè)界比較承認(rèn)的有關(guān)帶狀線的測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)是IPCTM-6502.5.5.5c帶狀線諧振器法,另外國(guó)內(nèi)有關(guān)帶狀線法測(cè)試介電性能的標(biāo)準(zhǔn)有JPCA-TM001、GB/T33014.5-2016和GB/T12636-1990。
1.7微帶線法(MicrostripLineMethod)
微帶線是在帶狀線基礎(chǔ)上改進(jìn)的一種測(cè)試材料電磁性能的方法,其主要過(guò)程是將待測(cè)樣品放在放在試樣臺(tái)上,用網(wǎng)分收集等效網(wǎng)絡(luò)S數(shù)據(jù),如圖9所示。由于微帶線的傳輸模式有高次模,需要對(duì)電磁場(chǎng)全波分析。正向問(wèn)題是:對(duì)霍姆霍茲方程進(jìn)行傅里葉展開(kāi),再利用Galkerkin方法和時(shí)域法對(duì)上述方程求解,最后S參數(shù)表示為材料電磁參數(shù)的函數(shù)。逆向問(wèn)題是:對(duì)目標(biāo)函數(shù)求極值和迭代法求出復(fù)電磁參數(shù)。采用微帶線法測(cè)試的優(yōu)點(diǎn)是操作方便,制樣簡(jiǎn)單。但也面臨分層介質(zhì)材料的電磁場(chǎng)計(jì)算復(fù)雜,容易造成高次傳輸模式的問(wèn)題,導(dǎo)致測(cè)量誤差較大。
2001年,SalahunE.等人用改進(jìn)的微帶線法測(cè)試了0.1~1800μm厚各向異性鐵磁薄膜材料的電磁參數(shù),實(shí)現(xiàn)了室溫寬頻130MHz~7GHz的測(cè)試,測(cè)試誤差小于6%。2017年,Lin等人對(duì)測(cè)試儀器進(jìn)行了改進(jìn),通過(guò)引入誤差盒,使得測(cè)試在不完quan條件下也能獲得精準(zhǔn)的測(cè)試數(shù)據(jù)。綜上所述,微帶線法的優(yōu)點(diǎn)是測(cè)試比較精準(zhǔn),并且不需要磁性參考樣品來(lái)測(cè)量電磁參數(shù)。該方法適用于測(cè)量損耗較大或者頻率較高的薄膜材料。
2諧振法
2.1腔體微擾法(PerturbationMethod)
微擾法最早是由Bethe和Schwinger在1943年提出的[18],1951年Casumir用腔體微擾法測(cè)試了材料的電磁參數(shù)。腔體微擾法是將特定形狀的待測(cè)樣品放入諧振腔體時(shí),由于樣品的體積Vs比空腔體積Vc小得多,有損耗的樣品會(huì)對(duì)電磁場(chǎng)造成微小的擾動(dòng),從而造成諧振頻率產(chǎn)生微小變化,通過(guò)分別測(cè)量微擾前后的品質(zhì)因數(shù)(Qc和Qs)和諧振頻率(fc和fs),可以根據(jù)微擾理論計(jì)算待測(cè)材料的電磁參數(shù)。對(duì)電介質(zhì)樣品測(cè)量時(shí),樣品一般放在電場(chǎng)最qiang位置。同理磁參數(shù)測(cè)量時(shí),樣品也要置于磁場(chǎng)最大位置。如果樣品為順磁性f,介電參數(shù)的推導(dǎo)公式則如下所示:
其中,fc是空腔共振頻率,F為電場(chǎng)強(qiáng)度的函數(shù),QL為有載品質(zhì)因數(shù)。采用微擾理論最基本的前提條件是待測(cè)樣品放入空腔后電磁場(chǎng)近似不變,只是品質(zhì)因數(shù)和諧振頻率有微弱變化,從實(shí)際測(cè)試來(lái)說(shuō),這里所指的微小變化一般是指諧振頻率改變不超過(guò)10%[21]。樣品的體積、電磁參數(shù)越小,對(duì)腔體的電磁場(chǎng)干擾也就越弱。因此,腔體微擾法適用于測(cè)試低介電常數(shù)(εr<10)的材料,樣品的形狀也一般為長(zhǎng)桿狀,像介電常數(shù)低、易加工的高分子材料就很適合采用微擾法測(cè)量。目前,常用的諧振腔有圓柱諧振腔、矩形諧振腔、重入式諧振腔等,圖10為圓柱諧振腔測(cè)試示意圖。微擾法發(fā)展得較早,測(cè)試樣品形狀多樣,測(cè)試?yán)碚摫容^簡(jiǎn)單,是目前電磁參數(shù)測(cè)量中采用的zui廣泛方法之一。1989年,美國(guó)ASTM制定了利用微擾法測(cè)試室溫到1650℃的介質(zhì)材料復(fù)介電常數(shù)的高溫國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),該標(biāo)準(zhǔn)在不同頻段采用了不同的腔體進(jìn)行測(cè)試,測(cè)試頻率覆蓋0.5~50GHz,ASTM于2001年對(duì)該標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行修改。腔體微擾法的缺點(diǎn)也很明顯,由于要符合微擾理論,對(duì)樣品的尺寸限制較為嚴(yán)格,另外因?yàn)椴皇蔷_場(chǎng)解,測(cè)試的精度也會(huì)有一定影響。此外,當(dāng)測(cè)試頻率較高時(shí),高溫透波材料的介電性能測(cè)試誤差較大。
2.2介質(zhì)圓柱諧振法(PostResonator)
介質(zhì)圓柱諧振法是由Coleman和Hakki發(fā)展出,又名平行短路板法、開(kāi)式腔法或Hakki-Coleman法,常被用于測(cè)量高介電常數(shù)的材料。將介質(zhì)材料加工成圓柱體的介質(zhì)諧振器,微波能量耦合后進(jìn)入諧振器形成電磁振蕩,通過(guò)得到的諧振頻率和品質(zhì)因數(shù),再根據(jù)相應(yīng)的諧振模式可以推導(dǎo)出材料的介電參數(shù)。介質(zhì)圓柱諧振法常用于高εr和低tanδ材料的介電性能測(cè)試。具體測(cè)試方法如圖11所示,一個(gè)高度L,直徑d的正圓柱體介質(zhì)波導(dǎo),被兩端金屬板短路,弱磁耦合控制信號(hào)的輸入輸出,約為30dB。當(dāng)L=pλg/2時(shí)(p為1,2,3??,λg為介質(zhì)波導(dǎo)波長(zhǎng)),產(chǎn)生諧振現(xiàn)象,形成介質(zhì)諧振器又稱開(kāi)式腔。和矩形諧振腔類(lèi)似,圓柱諧振腔中也存在無(wú)窮多個(gè)振蕩模式。測(cè)試時(shí),當(dāng)試樣高度L為厚度d的0.4~0.5倍時(shí),采用的TE011模能有效地與其他高次模分開(kāi),并根據(jù)開(kāi)式腔樣品的直接、高度、諧振頻率和品質(zhì)因數(shù),可以推算出材料的εr與tanδ。介質(zhì)圓柱諧振法測(cè)量的εr一般在2~880,tanδ一般在10-3~10-5。目前,針對(duì)介質(zhì)圓柱諧振法的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)是GB/T7265.2-1987固體電介質(zhì)微波復(fù)介電常數(shù)的測(cè)試方法開(kāi)式腔法。
在TE011的工作模式,電介質(zhì)材料中的電場(chǎng)分布與短路板是平行的,從而避免材料端面和短路版間隙電容的影響,如圖12所示。介質(zhì)圓柱諧振法可以精確地測(cè)量材料的介電常數(shù)εr,測(cè)量精度主要取決于材料尺寸的測(cè)量準(zhǔn)確性。但在測(cè)量損耗正切角tanδ時(shí),存在較大的誤差,其誤差來(lái)源于兩個(gè)方面:首先
是平行短路版的金屬具有較低電阻率,受趨膚效應(yīng)的影響,表面的電阻率會(huì)隨測(cè)量頻率的變化而發(fā)生改變。此外,短路板表面磨損或氧化也會(huì)引起表面電阻率的改變,任何導(dǎo)致短路板電阻率變化的因素都會(huì)使tanδ的測(cè)量出現(xiàn)誤差,因此在測(cè)試前都要標(biāo)定金屬短路板的電阻率。其次,介質(zhì)圓柱諧振法是一種開(kāi)示腔法,電磁場(chǎng)的輻射損耗是不可避免的,因此為了最大限度降低這種輻射損耗,測(cè)量時(shí)平行板的直徑要大于材料高度的7倍。
2.3諧振腔法(CavityResonatorMethod)
諧振腔法又稱高Q腔法,是20世紀(jì)70年代初由R.J.Cook提出來(lái)的,主要有傳輸和反射法兩種模式。其原理是將被測(cè)樣品放在各類(lèi)諧振腔內(nèi),測(cè)試加載樣品前后腔體的品質(zhì)因數(shù)和諧振頻率變化后,根據(jù)電磁場(chǎng)理論計(jì)算推導(dǎo)樣品的電磁特性。測(cè)試材料的介電性能一般將樣品放于諧振腔中電場(chǎng)最大、磁場(chǎng)最小處;同理測(cè)試磁導(dǎo)率則是置于磁場(chǎng)最大、電場(chǎng)最小處。該方法的優(yōu)點(diǎn)是測(cè)試精度比較高,被廣泛用于低損耗材料的介電常數(shù)和磁導(dǎo)率測(cè)試。其局限性在于一般只能測(cè)試點(diǎn)頻或窄頻的電磁性能,測(cè)試頻率覆蓋范圍為1-20GHz。
目前,主要的諧振腔有矩形波導(dǎo)和圓形波導(dǎo)。以圓形腔傳輸法為例,如圖13所示,高度為直徑0.4~0.5倍的圓柱形樣品放置在大圓柱形空腔中,用低εr材料(如聚四氟乙烯)支撐樣品。測(cè)量時(shí),采用TE011模式對(duì)材料的傳輸參數(shù)S21進(jìn)行測(cè)試,根據(jù)諧振中心頻率和傳輸諧振曲線的3dB帶寬計(jì)算有載品質(zhì)因數(shù),再利用公式(15)得到材料的無(wú)載品質(zhì)因數(shù)。
諧振腔法中樣品是懸空置于腔體中央,樣品與金屬腔沒(méi)有直接接觸,因此避免了腔壁電阻引起的電阻損耗。此外,待測(cè)試樣是處在封閉的諧振腔內(nèi),產(chǎn)生的輻射損耗也可以忽略不計(jì)。因此,該方法能夠精確測(cè)量材料介電損耗正切角tanδ,適用于測(cè)量高Q值材料,所測(cè)試的tanδ值一般在10-3~10-6。另外,用改進(jìn)的Whispering-Gallery(WG)方法能夠同時(shí)測(cè)得εr與tanδ值,材料的εr一般在2~100,測(cè)試頻率在5~20GHz。因?yàn)橹C振腔法放置試樣的方式和微擾法不同,可以對(duì)腔體和樣品同時(shí)加熱,因此通過(guò)合理的設(shè)計(jì)金屬腔體,諧振腔法可以實(shí)現(xiàn)一腔多模寬帶多點(diǎn)的高溫介電測(cè)試。
2.4分裂圓柱形諧振腔法(Split-cylinderResonatorMethod)
該方法最早是由Kent提出的一種無(wú)損測(cè)量平板型樣品介電性能的方法[25]。其測(cè)試過(guò)程是將高度為H、直徑為D的圓柱形諧振腔沿軸向方向分成兩個(gè)相等的部分,待測(cè)厚度為L的樣品平面介質(zhì)材料放在分離的兩個(gè)半圓柱形腔體的間隙中間,如圖14所示。一個(gè)半腔是固定的,另一個(gè)是可調(diào)的,因此可適應(yīng)不同厚度的樣品。測(cè)試原理是采用TE0np模,通過(guò)耦合環(huán)測(cè)得樣品厚度、腔體尺寸以及加載樣品前后腔體諧振頻率和品質(zhì)因數(shù)Qu變化,可以推導(dǎo)樣品的εr與tanδ。分裂圓柱形諧振腔法的主要優(yōu)點(diǎn)是可以覆蓋寬頻帶,并且測(cè)試的平板樣品直徑可以大于腔體直徑,不需要進(jìn)一步加工,是一種精確的無(wú)損測(cè)試方法。另外,該方法所用空腔的品質(zhì)因數(shù)非常高,因此tanδ值的測(cè)量精度也會(huì)比較高。國(guó)際電子工業(yè)聯(lián)接協(xié)會(huì)(IPC)采用這種方法作為T(mén)M-6502.5.5.13標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試方法,其中規(guī)定樣品最佳厚度為0.1~3.0mm,直徑大于56mm的圓形或者方形的材料都可以進(jìn)行測(cè)試。另外,IEC62562-2010也規(guī)定了材料的測(cè)試方法。
傳統(tǒng)的諧振腔方法中,由于電磁場(chǎng)被緊密的限定在金屬諧振腔內(nèi)部,邊界條件比較確定,一般可以實(shí)現(xiàn)一腔多模的測(cè)試。對(duì)分裂圓柱形諧振腔法來(lái)說(shuō),雖然測(cè)試材料的制備比較簡(jiǎn)單,但因?yàn)橹C振腔截?cái)嗖课婚g隙的因素,電磁場(chǎng)會(huì)沿著樣品延伸到腔外的區(qū)域,造成較大的測(cè)量誤差。如果要得到精確的εr與tanδ值,需要建立復(fù)雜模型來(lái)應(yīng)對(duì)邊界效應(yīng)(Fringeeffect),即諧振腔外樣品的電磁場(chǎng)效應(yīng)。此外,對(duì)材料的均勻性也有一定要求,材料表面要平整(粗糙度不大于0.02mm),無(wú)麻點(diǎn)或劃痕。
分裂圓柱形諧振腔法可以通過(guò)調(diào)節(jié)耦合環(huán)位置得到較高的品質(zhì)因數(shù),因此適合于低損耗材料的精確測(cè)量,這種方法測(cè)量的εr為1.1~50,tanδ為10-3~10-6,另外測(cè)試樣品的厚度最好不超過(guò)0.80mm,這是因?yàn)殡S著樣品厚度的增加,功率衰減會(huì)快速增加,造成E011模的品質(zhì)因數(shù)變低。2015年,蘇靜杰等人研究了金剛石膜在Ka波段的介電性能,他們采用分裂圓柱形諧振腔法解決了金剛石膜介電性能測(cè)試?yán)щy的問(wèn)題,并且tian補(bǔ)了Ka波段金剛石膜介電數(shù)據(jù)的空缺。
2.5分離電介質(zhì)諧振器(SplitPostDielectricResonator,SPDR)
目前,SPDR法是測(cè)試高頻用電子信息材料廣泛的方法,它是在介質(zhì)諧振器法的基礎(chǔ)上發(fā)展出來(lái)的,測(cè)試原理是將樣品放入兩塊彼此分離的介質(zhì)圓盤(pán)構(gòu)成的諧振腔中,通過(guò)測(cè)量放入前后的諧振頻率和品質(zhì)因數(shù)的變化來(lái)計(jì)算材料的介電常數(shù),圖15為測(cè)試夾具。SPDR一般是測(cè)量1~20GHz內(nèi)單一點(diǎn)頻率上的εr與tanδ值,它對(duì)試樣的制作要求比較低,只需要試樣能夠平整并全填滿諧振腔體中間部分即可,試樣位置移動(dòng)對(duì)測(cè)量結(jié)果不會(huì)產(chǎn)生影響,但該方法只適合各向同性材料的測(cè)量。SPDR試樣的厚度和材料本身的介電常數(shù)有關(guān),一般對(duì)于高介電常數(shù)材料,為了提高測(cè)量精度,所選取的試樣不能太厚,應(yīng)保持頻移在特定范圍內(nèi)。而對(duì)于低介電常數(shù)試樣,要有足夠的厚度以產(chǎn)生足夠的測(cè)量頻移。目前,針對(duì)SPDR方法的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)有IEC61189-2-712。
SPDR的優(yōu)點(diǎn)是該方法用的諧振器是低損耗介電材料構(gòu)建,因此可以提供比傳統(tǒng)金屬諧振腔更高的品質(zhì)因數(shù)Q和熱穩(wěn)定性,因此適合測(cè)試低損耗的介質(zhì)材料,測(cè)試精度較高,同時(shí)可以在400K下進(jìn)行高溫測(cè)量。另外,由于諧振腔電磁場(chǎng)在測(cè)試材料表面是連續(xù)的,對(duì)于材料和夾具之間的間隙影響不是很敏感,特別適合印制電路板和高分子薄膜材料等薄板進(jìn)行快速、方便的無(wú)損測(cè)量,并且多層堆積測(cè)量結(jié)果和單片測(cè)量結(jié)果基本相差不大。
2.6準(zhǔn)光腔法(Quasi-opticalResonantCavity)
近幾年,隨著5G行業(yè)的迅速發(fā)展,電子信息材料在高頻高速環(huán)境中的應(yīng)用也更加廣泛,在高頻用電子材料的介電測(cè)試方法中,準(zhǔn)光腔測(cè)試法受到越來(lái)越多的重視。準(zhǔn)光腔法又稱Fabry-Perot諧振法,屬于開(kāi)式諧振腔技術(shù),它是由不同曲率半徑的凹球面鏡和支撐樣品的平面鏡組成,如圖16所示,通過(guò)測(cè)量空腔和裝載薄膜材料后諧振頻率和品質(zhì)因數(shù)Q的變化,推導(dǎo)材料的復(fù)介電性能。準(zhǔn)光腔法的諧振頻率較高,一般在毫米波或者亞毫米波頻率下進(jìn)行復(fù)介電常數(shù)測(cè)試,其工作模式為準(zhǔn)TEM00q模式。由于是開(kāi)式腔模式,準(zhǔn)光腔法具有無(wú)損測(cè)量、使用簡(jiǎn)單、放樣方便、靈敏度高、準(zhǔn)確性高,并且能大規(guī)模大范圍
檢測(cè)材料介電性能的優(yōu)點(diǎn)。2012年,陳聰慧等人對(duì)比了準(zhǔn)光腔法和高Q腔法測(cè)試材料在毫米波段室溫下的介電性能,研究結(jié)果表明,準(zhǔn)光腔法要比高Q腔法在可分辨的頻點(diǎn)、測(cè)試精度、品質(zhì)因數(shù)、樣品尺寸等方面更有優(yōu)勢(shì)。2021年,夏冬等人針對(duì)毫米波段介電常數(shù)測(cè)試,設(shè)計(jì)了一種基于自由空間法的雙反射面準(zhǔn)光介電常數(shù)測(cè)試系統(tǒng)。通過(guò)引入準(zhǔn)光技術(shù),大幅降低了被測(cè)材料的邊緣衍射效應(yīng),提高了系統(tǒng)的能量傳輸效率。
3集總參數(shù)法
3.1電容法
常被用在低頻區(qū)域測(cè)量材料的電磁特性,通過(guò)將待測(cè)材料置于測(cè)試元件下(電容器或電感),具體指在薄層材料兩端加載電極形成電容器結(jié)構(gòu),讀出測(cè)量的阻抗Z或者導(dǎo)納Y=1/Z,最后推導(dǎo)材料的介電常數(shù)。該方法測(cè)試頻率能覆蓋赫茲到兆赫茲,對(duì)于非常小的導(dǎo)體,測(cè)量頻率甚至能到幾千兆赫茲。如果電容器模型中電磁波波長(zhǎng)比導(dǎo)體間距長(zhǎng)很多,那么該模型能夠準(zhǔn)確的測(cè)量材料的介電性能。對(duì)于在低頻區(qū)沒(méi)有邊緣效應(yīng)的平行電容板,其電容和電導(dǎo)可表示為:
介電常數(shù)可以由C和G的推導(dǎo)得出:
該模型的前提是沒(méi)有邊緣場(chǎng),而對(duì)于更加精準(zhǔn)的模型應(yīng)該考慮邊緣效應(yīng)。圖17所示的電容法測(cè)試中,使用了保護(hù)電極將邊緣場(chǎng)效應(yīng)降到zui低。
在過(guò)去幾十年里,許多測(cè)量材料介電性能的新型電容法被研究開(kāi)發(fā)并廣泛報(bào)道,這些方法不管是利用傳輸線法、叉指電容法又或者傳統(tǒng)電容器法,都是借助阻抗分析儀測(cè)量電容和電導(dǎo)或利用網(wǎng)絡(luò)分析儀測(cè)試反射系數(shù)S11來(lái)推導(dǎo)整體結(jié)構(gòu)的阻抗,最后計(jì)算出材料的介電參數(shù),ASTMD150對(duì)其測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行規(guī)定。
3.2平行板法(ParallelPlateMethod)
平行板法又稱為三端子法,IPC-TM-6502.2.2.9規(guī)定了其測(cè)試標(biāo)準(zhǔn),測(cè)試原理為:測(cè)試夾具又上下非接觸電極構(gòu)成,通過(guò)在兩個(gè)電極之間插入待測(cè)樣品形成電容器,然后施加一定壓力排除空氣對(duì)測(cè)試的影響,最后測(cè)量其電容和點(diǎn)到,根據(jù)測(cè)量的數(shù)據(jù)計(jì)算出材料的介電常數(shù)。在實(shí)際測(cè)量裝置中,上下兩個(gè)測(cè)試夾具均配有電極,用來(lái)固定待測(cè)材料。材料的電容和耗散的矢量分量可以用阻抗分析儀測(cè)量,然后通過(guò)軟件推導(dǎo)計(jì)算介電常數(shù)εr和損耗正切角tanδ。平行板法適合對(duì)薄膜或液體材料進(jìn)行精確低頻測(cè)試,測(cè)試頻率一般在1MHz~1.5GHz。表1對(duì)以上介電測(cè)試方法進(jìn)行了匯總。
表1各種介電性能測(cè)試方法
4總結(jié)及展望
綜上所述,每種測(cè)試技術(shù)都有各自的特點(diǎn),如反射傳輸法中的傳輸線法、同軸探頭法、終端短路法、自由空間法、拱形法等可以在較寬頻率范圍內(nèi)測(cè)量材料的復(fù)介電性能,同時(shí)對(duì)測(cè)量高損耗材料的電磁性能也表現(xiàn)出較高的準(zhǔn)確度,測(cè)試夾具簡(jiǎn)單,成本較低。諧振法中的腔體微擾法、介質(zhì)圓柱諧振法、諧振腔法、分裂圓柱形諧振腔法、分離電介質(zhì)諧振器法、帶狀線法以及微帶線法等只能測(cè)試單一頻點(diǎn)或者較窄范圍的介電性能,諧振夾具也相對(duì)固定,測(cè)試不同頻率下的參數(shù)要準(zhǔn)備不同大小尺寸樣品和諧振腔,但諧振法測(cè)量的靈敏度和準(zhǔn)確度都更高,更適用于測(cè)試低損耗材料的介電參數(shù)。集總參數(shù)法更適合低頻介電常數(shù)測(cè)試。因此,根據(jù)不同類(lèi)型和形狀的材料,我們可以依據(jù)材自身材料特點(diǎn)和特定的測(cè)試頻率,選擇合適的測(cè)量方法。
總的來(lái)說(shuō),介電測(cè)試技術(shù)經(jīng)過(guò)長(zhǎng)期的發(fā)展,已經(jīng)能夠滿足大部分測(cè)試條件,如測(cè)試頻帶范圍、測(cè)試樣品性質(zhì)、環(huán)境溫度以及夾具條件等,可以實(shí)現(xiàn)大部分材料介電性能的測(cè)量。但隨著高新技術(shù)更新?lián)Q代加速,新材料層出不窮,納米級(jí)薄膜材料以及材料的原位測(cè)試技術(shù)受到越來(lái)越廣泛的關(guān)注:例如采用分裂圓柱形諧振腔法,通過(guò)優(yōu)化算法可對(duì)微米級(jí)薄膜(~1μm)的介電性能進(jìn)行測(cè)試,但是納米級(jí)薄膜材料的介電測(cè)試還需要進(jìn)一步攻克。另外,以敷型涂覆薄膜材料為例,雖然可以用微帶線或者分離電介質(zhì)諧振器法測(cè)試涂覆薄膜的介電性能,但這些方法要么存在輻射損耗及導(dǎo)體損耗而導(dǎo)致測(cè)量精度不高,要么測(cè)得的介電性能一般是薄膜和承載膜的基板的整體介電性能,即使通過(guò)測(cè)試加載薄膜前后的參數(shù)也難以準(zhǔn)確得到材料介電性能,測(cè)試的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性都存在一定缺陷。除此之外,對(duì)磁性薄膜材料的原位測(cè)試也受到越來(lái)越多的關(guān)注,尤其是在高頻率體現(xiàn)出金屬特性時(shí),至今都沒(méi)有相關(guān)技術(shù)的報(bào)道。雖然薄膜材料原位介電測(cè)試技術(shù)的研究較少,但在日??蒲泻蜕a(chǎn)中有著舉足輕重的地位,相信不久將來(lái)會(huì)有廣泛運(yùn)用。
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